利用Knoevenagel反应可用于合成香豆素-3-羧酸(

,

),该反应须在无水条件下进行。实验室以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶和醋酸的催化下反应制得香豆素-3-羧酸酯,再碱性条件下水解、酸化关环得香豆素-3-羧酸。实验步骤和装置图(夹持装置略)如下:

步骤1:在干燥的

圆底烧瓶中加入

水杨醛、

丙二酸二乙酯,

无水乙醇,

六氢吡啶和2滴冰醋酸。按如图所示装置,在

下加热回流,待反应完全后停止加热。反应混合液稍冷后转移到锥形瓶中,加入

水,置于冰浴中冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到白色晶体。

步骤2:取白色晶体

加入

圆底烧瓶中,再加入


,

乙醇和

水。加热搅拌(不接仪器

),回流约

,停止加热。稍冷后将反应混合液加入到盛有

浓盐酸和

水的烧杯中,在冰浴中冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到固体产品

。
据此回答以下问题:
(1)仪器

的名称为
_______,作用是
_______。
(2)步骤1中可用TLC薄层层析技术跟踪反应进程(原理与纸层析类似),用毛细管取样、点样,图分别是

、

、

、

薄层色谱展开后的斑点图。据此判断反应最合适的回流时间是
_______(填序号)。

(3)步骤1中,置于冰浴的作用是
_______,抽滤后用乙醇洗涤晶体,其优点是
_______。
(4)写出酸化关环得香豆素-3-羧酸的化学方程式:
_______。
(5)固体产品可用
_______(填提纯方法)进行提纯;若步骤2中

白色晶体为纯品,计算步骤2中的产率为
_______(保留3位有效数字)。