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试题
类型:工业流程题
难度系数:0.40
所属科目:高中化学
利用Knoevenagel反应可用于合成香豆素-3-羧酸(),该反应须在无水条件下进行。实验室以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶和醋酸的催化下反应制得香豆素-3-羧酸酯,再碱性条件下水解、酸化关环得香豆素-3-羧酸。实验步骤和装置图(夹持装置略)如下:

步骤1:在干燥的圆底烧瓶中加入水杨醛、丙二酸二乙酯,无水乙醇,六氢吡啶和2滴冰醋酸。按如图所示装置,在下加热回流,待反应完全后停止加热。反应混合液稍冷后转移到锥形瓶中,加入水,置于冰浴中冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到白色晶体。

步骤2:取白色晶体加入圆底烧瓶中,再加入乙醇和水。加热搅拌(不接仪器),回流约,停止加热。稍冷后将反应混合液加入到盛有浓盐酸和水的烧杯中,在冰浴中冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到固体产品
据此回答以下问题:
(1)仪器的名称为_______,作用是_______
(2)步骤1中可用TLC薄层层析技术跟踪反应进程(原理与纸层析类似),用毛细管取样、点样,图分别是薄层色谱展开后的斑点图。据此判断反应最合适的回流时间是_______(填序号)。

(3)步骤1中,置于冰浴的作用是_______,抽滤后用乙醇洗涤晶体,其优点是_______
(4)写出酸化关环得香豆素-3-羧酸的化学方程式:_______
(5)固体产品可用_______(填提纯方法)进行提纯;若步骤2中白色晶体为纯品,计算步骤2中的产率为_______(保留3位有效数字)。
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y = sin x, x∈R, y∈[–1,1],周期为2π,函数图像以 x = (π/2) + kπ 为对称轴
y = arcsin x, x∈[–1,1], y∈[–π/2,π/2]
sin x = 0 ←→ arcsin x = 0
sin x = 1/2 ←→ arcsin x = π/6
sin x = √2/2 ←→ arcsin x = π/4
sin x = 1 ←→ arcsin x = π/2

用户名称
2019-09-19

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