亚硝基过硫酸钾是芳香族有机化合物的重要氧化剂。实验室制备亚硝基过硫酸钾的相关资料如下:
Ⅰ.反应原理(反应温度:

):
①

②

已知:亚硝基过硫酸钾(M=536g/mol):橙黄色晶体,易溶于水,水溶液呈紫色,在酸性溶液中迅速分解,碱性溶液中分解较慢,在空气中不稳定,易分解放出

。
Ⅱ.实验步骤:
步骤ⅰ在100mL烧杯中加入

和6g碎冰,置于冰浴中,在磁力搅拌下缓慢加入

溶液,再加入15滴乙酸,反应15分钟;
步骤ⅱ滴加氨水使溶液显碱性(pH>10),再缓慢滴加

溶液,滴加完毕后,反应1小时;
步骤ⅲ过滤,将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中,缓慢加入饱和KCl溶液,搅拌至析出橙黄色晶体;
步骤ⅳ过滤得到晶体,依次用2mL洗涤液a、2mL无水乙醇洗涤,抽干,得到产品,称重,质量为3.96g。
回答下列问题:
(1)配制:

溶液需要使用到下列仪器中的
___________(填名称)。

(2)步骤ⅰ加入乙酸的作用是
___________。
(3)步骤ⅱ中,能否先加入

溶液,再加入浓氨水?
___________(填“能”或“不能”),理由是
___________。
(4)步骤ⅲ中,加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是
___________。
(5)步骤ⅳ中,洗涤液a可选择___________(填序号)。
A.KOH溶液 | B. 溶液 | C.NaOH溶液 | D.冷水 |
(6)本实验的产率为
___________%(保留1位小数)。